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掃描電鏡的探針污染如何影響成像,如何清除?

日期:2024-09-20

掃描電子顯微鏡(SEM)中,探針污染會顯著影響成像質量。探針污染通常是由樣品材料、環境污染物或操作不當引起的,特別是在電子束與樣品表面相互作用時容易導致污染積累。以下是探針污染對成像的影響,以及如何清除或減少污染的方法。

1. 探針污染對成像的影響

探針污染主要影響電子束的穩定性和樣品表面的二次電子發射,導致圖像質量下降,具體表現如下:

圖像模糊:污染會導致探針頭部的電子束分散,使得聚焦能力下降,從而導致圖像模糊或不清晰。

圖像對比度下降:污染物在探針和樣品表面之間形成一層薄膜,影響二次電子的發射效率,導致圖像對比度減弱。

假影像(Artifacts):污染物可能引入額外的電子或電荷積累,導致圖像中出現假影或干擾紋理。

分辨率降低:由于探針污染影響電子束的精度,SEM 的分辨率可能會降低,無法清晰分辨納米級別的結構。

信號噪聲增加:污染物會導致信號噪聲增加,尤其在低能量或高真空條件下,污染的探針會放大噪聲。

2. 探針污染的來源

樣品氣體釋放:某些樣品在高真空或電子束轟擊下會釋放出氣體或揮發性物質,這些物質可能會沉積在探針上。

油污染:SEM 使用的真空泵(尤其是擴散泵或油封泵)如果維護不當,油蒸汽可能進入顯微鏡腔體并沉積在探針上。

有機物揮發:SEM 環境中可能存在殘余的有機物或膠體,它們在真空下揮發并凝結在探針或樣品表面。

樣品制備中的殘留物:如果樣品在制備過程中使用了清潔劑、粘合劑或其他化學品,這些物質可能揮發并污染探針。

3. 減少和清除探針污染的方法

3.1. 預防污染的措施

保持真空環境清潔:確保 SEM 的真空系統定期維護,尤其是更換泵油或使用無油泵(如渦輪分子泵)來減少油蒸汽的污染。

樣品制備前的清潔:在放入 SEM 之前,使用適當的溶劑清潔樣品,以去除表面的有機污染物。對于易揮發的樣品,可以通過低溫烘干或真空干燥處理。

使用高真空模式:高真空條件下可以有效減少空氣中的污染物,但對于某些樣品(如潮濕樣品或有機物樣品)可能不適合。

控制電子束劑量:減少電子束的劑量和掃描時間,避免過度暴露,這有助于減少樣品表面的污染積累。

3.2. 清除污染的措施

等離子清洗(Plasma Cleaning):等離子清洗是清除 SEM 腔體和探針污染有效的方法之一。通過低溫等離子體將污染物分解成揮發性氣體,從而清潔探針和樣品表面。

工作原理:使用含氧或氬氣的等離子體對 SEM 腔室和探針進行處理,氧離子與有機污染物反應形成氣體,清除污染層。

操作步驟:將 SEM 探針和樣品置于等離子清洗器中進行幾分鐘到數十分鐘的處理。等離子體不會對探針和樣品造成物理損傷。

烘烤(Bake-Out):通過對 SEM 腔室和探針加熱,可以驅散油類或有機物污染。

操作步驟:將 SEM 的探針或腔室加熱至 150°C-250°C,維持數小時,以去除沉積的揮發性物質。該方法尤其適用于去除油類污染。

UV/Ozone 清洗:使用紫外光和臭氧結合的方式分解有機污染物。

工作原理:紫外光與氧氣作用生成臭氧,臭氧分解有機污染物,使其成為易揮發的氣體。

操作步驟:使用專門的 UV/Ozone 清洗設備處理 SEM 探針和腔室,分解表面的有機污染物。

定期維護和清洗探針:SEM 探針需要定期維護和清潔,尤其是在頻繁使用后,確保探針始終處于良好狀態。

使用清潔樣品:選擇盡量不釋放污染物的樣品或減少含揮發性物質的樣品使用,如在分析前對樣品進行低溫處理或使用惰性環境樣品盒。

4. 改善成像的額外措施

定期檢查探針和樣品表面:在使用 SEM 進行高精度成像時,定期檢查探針和樣品表面的狀態,如果發現污染痕跡,及時進行清理或更換探針。

真空系統的過濾和優化:在 SEM 真空泵系統中增加過濾裝置或改用無油泵系統可以減少油類污染物進入腔室。

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作者:澤攸科技